詳談“殘炭”

我們為您詳細介紹影響殘炭測定的因素有哪些？

一、康氏法

1、  試樣必須充分搖勻，黏稠或含石蠟的試樣應先加熱至50-60℃，然后搖勻。含水量超過0.5％，試樣必須預先脫水。

2、  儀器的安裝。儀器的安裝一定要正確，外鐵坩堝放在遮焰體的位置，外鐵坩堝內放置的沙子量以及內鐵坩堝放在外鐵坩堝中的位置都要嚴格按照標準要求放置。

3、  加熱強度和加熱時間的控制。試驗中，對試油的加熱可分為預熱期、燃燒期、強熱期三個階段。在預熱期根據試油餾分的輕重情況，調整噴燈火焰，控制加熱強度，應在連續加熱10min±1.5min后才使罩上的蒸氣開始著火，而且加熱應自始至終保持均勻，不能操之過急，以免試油濺出坩堝或試油產生泡沫，使燃燒時的火焰超過火橋，造成燃燒期提前結束，使測試結果偏低，若加熱強度過小，會使燃燒期延長，導致測定結果偏大。在燃燒期中，應及時調小火焰，使火焰不超過火橋，若掌握不好，會使測得結果偏小。強熱7min時，須增大加熱強度，使外鐵坩堝底部和下半部燒成赤熱，若加熱強度不夠，會使形成的殘炭沒有光澤和不呈魚鱗狀，造成測定結果偏大。總的加熱時間應控制在30min±2min內。

4、  冷卻時間的遵守。方法規定噴燈移開后，儀器冷卻到不見煙（約15min）后取走鐵罩和外、內鐵坩堝蓋，再將瓷坩堝移入干燥器中冷卻，這一段冷卻時間可使瓷坩堝的溫度從600-700℃將至200℃，如不按瓷規定進行操作，在剛停止加熱即揭開外鐵坩堝蓋，會使空氣進入瓷坩堝，在高溫下殘炭遇氧立即燃燒，使測定結果偏小。若超過時間還不將瓷坩堝取出移入干燥器，由于溫度降得太低，瓷坩堝有可能吸收空氣中的水分，使測定結果偏大。

總而言之，康氏殘炭測定法是一種條件試驗，每一個步驟都有嚴格規定，任何違反規定的操作都會帶來誤差。

二、電爐法

1、  試樣必須搖均，黏稠和含蠟的石油產品應加到50-60℃才搖勻。

2、  對于水含量大于0.5％的試樣，要按石油產品蒸餾脫水法進行脫水。

3、  電爐殘炭測定器的熱電偶要經過校正，確保準確地測量控制電爐的溫度。

4、  試樣的預熱，燃燒，煅燒，冷卻等操作應嚴格按照方法的規定進行。

5、  電爐溫度應嚴格控制在520℃±5℃，試樣開始加熱，經過蒸汽燃燒，到殘留物煅燒結束，應控制在30min。

6、  殘留物煅燒結束后，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，要立即從電爐中取出瓷坩堝進行冷卻。

7、  試驗中未用的空穴也應該蓋上鋼浴蓋，以保持溫度的恒定。

8、  試驗結束時必須注意瓷坩堝內的殘留物是發亮的，否則要重新進行測定。如果在第二次測定時仍獲得同樣的殘留物，測定才認為是正確的。